近年来，材料领域的透射电镜制样设备推陈出新，制样方法也随之越来越先进、高效。但是，对于薄膜/基体截面样品、金属样品、陶瓷样品、剪切带定点样品等制备难度较大的样品，如何使用这些先进的设备，快速制备出高质量的透射电镜样品，需要正确地使用制样设备，需要摸索一些技巧，需要不断积累经验。

  中国计量科学研究院纳米新材料所博士后李旭给我们分享一些这方面制样的经验和体会。

精彩问答摘录如下：

Q：一般来说，薄区边缘的非晶层约有多厚？

A：薄区边缘的非晶厚度，受材料本身，减薄参数等影响，可能有1~10个纳米厚。

Q：请问做不耐离子束减薄的样品，有什么好的办法？例如热电样品？

A：有些材料，不能经受离子束的温度而发生流变，或者受热会发生内部结构的变化，这些样品，可以尝试做双喷减薄或超薄切片。

Q：请问什么材料用那种抛光布之类的研磨材料？

A：抛光布的选择，是要根据你的样品材料，铝合金铜合金等通常选用弹性高的抛光布，在购买时，销售商会给你提供相关信息和选择

Q：制备薄膜样品用什么胶好点？

A：通常使用Mbond 610胶，也有用G2胶等其他胶的

Q：可不可以送样品去做减薄？

A：可以

Q：李老师用RES102减薄过蓝宝石衬底的截面样品吗？效果如何？

A：蓝宝石衬底减薄后属于较硬较脆的材料，我目前没做过，只做过一些SiN陶瓷类的样品。

Q：李老师您好！刚才您讲的都是透射电镜的样品制备，请问扫描电镜的样品也是可以这样制备吗？

A：LEICA离子减薄仪既可以做透射电镜样，也可以做扫描电镜样，有两种功能，具体你可以咨询厂家，并且做好的透射样，也可以直接做扫描电镜或做EBSD，质量非常好。

Q：NdFeB的样品可不可以做？

A：该样品是半导体材料，还是金属复合材料？如果是属于这两类，离子减薄可以做。当然，如果该材料有磁性，那做好样品后，还是要在专门的磁性样品电镜上去做。

Q：M610胶粘贴样品的时候的使用注意事项能再说一下吗？

A：每次用时，尽量少配，用的时候用针尖粘涂，在涂抹样品边缘时，尽量要均匀，不要过多，涂好后，轻微缓慢加热，不要加热太快，温度太高。或者不加热，直接室温放置一天，让胶自然凝固。

Q：离子减薄精修的时候，精修时间长薄区就大么？薄区是在减薄时出来的，还是精修时出来的？

A：薄区是有一定面积范围的，不是精修时间长薄区就大，薄区在减薄时就出来了一部分，精修时可以使薄区扩大到一定面积范围。

Q：离子减薄会不会对我样品的晶体缺陷造成影响呢？

A：一般来说离子减薄会导致样品温度升高，温度可能会达到几十度或100度左右，如果样品内部结构对温度敏感，建议在减薄时配液氮冷却装置。但徕卡的离子束相对来说对样品损伤度很小。

Q：就是什么材料会用到抛光布？

A：如果是Leica EM TXP和离子减薄结合，绝大部分材料都不需要用抛光布了。

Q：请问怎样做出尽量大的薄区？薄区是在减薄时出来的，还是精修时出来的？过长的精修时间会减小薄区吗？

A：要获得大的薄区，减薄角度要小，旋转面积要大，离子枪的能量不能太高。当然，时间会很长。

Q：请问李老师M610胶粘贴样品使用的温度是多少？

A：-100度到200度的样子吧，具体请看MBond的使用说明书。

Q：李老师您好，您有没有做过半导体材料的减薄？我们研究的是晶体单层，不知道您有没有了解？

A：做过大量单晶硅和铌薄膜，氧化铪等半导体金属材料的样品，最薄的1.5nm的金属薄膜的横截面样品，也成功做出来。

Q：多孔类或内部中空的样品，用什么树脂包埋比较好？

A：用低连稠度的树脂，例如Spurr。并需要辅助抽真空去气步骤，确保树脂充分渗透。

Q：我以前做过硅上镀薄膜的截面样品，基本按李老师您讲的方法做的。但是薄膜太容易被溅射掉了，等把样品打断时，薄区的薄膜已经全部被离子打没了，请问这种情况怎么解决？

A：这种情况，很可能是胶没粘好，胶不能太厚，并且要与两个对粘样品直接严实粘连，然后就是横截面样品一定要在进离子减薄前，机械减薄得很薄，如果能做到10um左右的厚度， 那就非常好了。

徕卡相关设备

Leica EM RES102多功能离子减薄仪